焦炭反應性及反應后強度試驗方法

1 范圍:

本標準規定了測定焦炭反應性及反應后強度的方法提要、試驗儀器、設備和材料、試樣的采取與制備、試驗步驟、試驗結果的計算及精密度。

本標準適用高爐煉鐵用焦的焦炭反應性及反應后強度的測定，其他用途焦炭可參照執行。

２ 引用標準

下列標準所包括的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準Z新版本的可能性。

ＧＢ 1 ９９７－８９焦炭試樣的采取和制備

ＧＢ／Ｔ 2 ００６－９４冶金焦炭機械強度的測定方法

３原理

稱取一定質量的焦炭試樣，置于反應器中，在１０００±５℃時與二氧化碳反應２ｈ后，以焦炭質量損失的百分數表示焦炭反應性（ＣＲＩ％）， 反應后在焦炭，經Ｉ型轉鼓試驗后，大于１０ｍｍ粒級焦炭占反應后焦炭的質量百分數，表示反應后強度（ＣＳＲ％）。

４試驗儀器、設備和材料

４.１ 電爐

爐體結構如圖１.

圖１ 電爐
1一高鋁外絲管，２一鐵鉻鋁爐絲；３，４一輕質高鋁磚，５－護殼；６一腳輪， ７－爐蓋，８一絕緣子；９一控溫熱電偶

爐膛內徑１４０ｍｍ，外徑１６０ｍｍ高度６４０ｍｍ高鋁質外絲管）。

電爐絲：高溫鐵鉻鋁合金電阻絲，使用溫度１４００℃，直徑２．８ｍ.

電爐安裝要點：爐殼底部封死，上口敞開，預先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電阻絲的外絲管立放于底板正中。在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質高鋁磚預制件（由標準尺寸的輕

質高鋁磚切制），爐絲由上下兩端引出，與固定在爐殼上的絕緣子相聯接。爐絲引出部分用單孔絕緣管保護好，切忌互相搭接，以免造成短路。在外絲管外側的保溫磚上緊貼爐絲外預先鉆一個直徑８ｍｍ的孔，深度自上而下為３５０ｍｍ。埋設熱電偶套管，蓋好上蓋，插入控溫電偶，將電爐與控溫儀及電源接好，每一臺電爐安裝完畢即測定恒溫區，使爐膛內１１０ 0 ±５℃溫度區長度大于１５０ｍｍ.

４．２反應器

結構如圖２，由耐高溫合金鋼制成（ＧＨ２３或ＧＨ４４）．

４.３ 反應后強度試驗設備

４.３.１ １型轉鼓：裝置如圖３。轉速２０±１．５ r ／ｍｉ n.

４.３.１. １鼓體：用￠１ 4 ０ｍｍ，厚度５－６ m ｍ的無縫鋼管加工而成。

４.3.1 .2 減速機 ：速比 50 （ WHT08 型）。

４.３.1.３電機：０．７ 5 ｋＷ，９ 1 ０ｒ／ｍｉｎ（ Y905 －６）

４．３．２轉鼓控制器：總轉數６００ｒ，時間３０ｍｉｎ.

４．４二氧化碳供給系統

４．４．１二氧化碳鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內二氧化碳含量大于９８％．

４．４．２轉子流量計：０.６ m3 ／ｈ。

４．４．３洗氣瓶：容積５００ｍＬ，內裝濃硫酸（ｐ＝１．８ 4 ｇ／ｍＬ）.

４．４．４ 干燥塔：容積５００ｍＬ，內裝無水氯化鈣。

４．４．５緩沖瓶：容積６０００ｍＬ.

４．５氮氣供給系統

４．５．１氮氣鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內氮氣含量大于98％．

４．５．２轉子流量計:0.25ｍ３／ｈ.

４．５．３洗氣瓶：容積500ｍＬ，內裝焦性沒食子酸的堿性溶液。配制方法：５g焦性沒食子酸溶于15ｍＬ水，48g氫氧化鉀溶于32ｍＬ水，兩者混合。配制時注意防止空氣氧化。

４．５．４干燥塔：容積500ｍＬ，內裝無水塊狀氯化鈣。

４．５．５當使用高純氮氣（氮含量 99.99 ％﹚時，洗氣瓶４.５.３及干燥塔４.５.４均不需要。

４。６精密溫度控制裝置

溫控范圍：０－１６００℃，精度±０．５℃，不帶隔離變壓器。

４．７氣體分析儀

簡易的氣體分析儀或其他準確測定二氧化碳含量的儀器。

４．８圓孔篩

￠１ 8 ｍｍ，￠１ 5 ｍｍ，＂￠ 10 ｍｍ，￠ 5m ｍ，￠ 3m ｍ，￠ 1m ｍ各一個，篩框直徑￠２００ｍｍ .

￠２ 1 ｍｍ和￠２５ｍｍ各一個，篩面４００ｍｍ× 5 ００ｍｍ，按ＧＢ／Ｔ 2 ００６中第４．２條圓孔篩規定制做．

４．９千燥箱

工作室容積不小于0.07ｍ3。

溫度：３００℃。

４．１０架盤天平

稱量500g ，感量0.5ｇ．

４ . １１ 紅外線燈泡

２２０Ｖ，２５０Ｗ．

４ . １２ 鉑鍺一鉑熱電偶

直徑0.5mm，長度700ｍｍ

高鋁質熱電偶保護管 Ａ ￠７Ｘ５×４００（ｍｍ）

高鋁質雙孔絕緣管 Ｄ ￠４Ｘｌ×４００（ｍｍ）

高鋁質單孔絕緣管 Ｃ　￠ 1 ×０.6×10（ｍｍ）

４.13 篩板

材質為耐高溫合金鋼（ＧＨ２３或ＧＨ４４），厚度３ｍｍ，直徑７９ｍｍ，其上均勻鉆直徑３ｍｍ的孔，孔間距離５ｍｍ.

４．１４ 高鋁球

直徑２０ｍｍ.

４．１５托架

如圖４。材質Ｑ２３５Ａ，三個支管材質為１Ｇｒｌ８Ｎｉ９Ｔｉ.

圖4 托架

４．１６反應器支架

承放反應器，尺寸形式任定。

５試樣的采取與制備

５．１按GB1997規定的取樣方法，按比例取大于25ｍｍ焦炭20ｋg，棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機破碎、混勻、縮分出10ｋｇ，再用￠25ｍｍ?！?1ｍｍ圓孔篩篩分，大于￠25ｍｍ的焦塊再破碎、篩分，取￠21ｍｍ篩上物，去掉片狀焦和條狀焦，縮分得焦塊2ｋｇ，分兩次（每次1ｋｇ）置于Ｉ型轉鼓中，以20r／min的轉速，轉50r，取出后再用價￠21ｍｍ圓孔篩篩分，將篩上物縮分出900g作為試樣，用四分法將試樣分成四份， 每份不少于220g.

試驗焦爐的焦炭可用４０ｍｍ－６０ｍｍ粒級的焦炭進行制樣。

５．２將制好的試樣放入干燥箱，在170－180℃溫度下烘干2ｈ，取出焦炭冷卻至室溫，稱取200ｇ±0.5待用。

６試驗步驟

試驗流程如圖５．

圖５試驗流程圖

１－二氧化碳鋼瓶;２－針形閥;３一緩沖瓶;４－濃硫酸洗氣瓶;5,１３一干燥塔;６一玻璃三通活塞;７－精密溫度控制裝置;８一熱電偶９－氣體分析儀;10一氮氣鋼瓶;11,1９一轉子流量計;12一焦性沒食子酸洗氣瓶;14一托架;15一試樣;16一反應器;17一電爐;18一紅外燈

６．１在反應器底部鋪一層高約１００ｍｍ的高鋁球，上面平放篩板。然后裝入已備好的焦炭試樣２００ｇ±０ . ５。注意裝樣前調整好高鋁球高度，使反應器內焦炭層處于電爐恒溫區內。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置。用螺絲將蓋與反應器筒體固定。將反應器置于爐頂的托架上吊放在電爐內，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應器法蘭四周圍上高鋁輕質磚（用標準尺寸高鋁輕質磚切成，尺寸隨意），減少散熱。

６．２將反應器進氣管、排氣管分別與供氣系統、排氣系統連接。將測溫熱電隅插入反應器熱電隅套管內（熱電隅用高鋁質雙孔絕緣管及高鋁質熱電隅保護管保護）。檢查氣路，保證嚴密。

６．３接通電源，用精密溫度控制裝置調節電爐加熱。先用手動調節，電流由小到大，在１５ｍｉｎ之內，逐漸調至Z,大,值，然后將按鈕撥到自動位置。升溫速度為８－１６℃／ min 　。當料層中心溫度達到４００℃時，以 0. ８Ｌ／ｍｉ的流量通氮氣，保護焦炭，防止其燒損。

６．４ 當料層中心溫度達到１０５０℃時，開紅外線燈，預熱二氧化碳氣瓶出口處。當料層中心溫度達到１１００℃時，切斷氮氣，改通二氧化碳，流量為５ L ／ min ，反應２ｈ。通二氧化碳后料層溫度應在５－ 1 ０ m ｉ n 內恢復到１１００±５℃。反應開始５ｍｉ n 后，在排氣系統取氣分析，以后每半小時取氣一次，分析反應后氣體中一氧化碳或二氧化碳含量。

６ . ５ 反應２ｈ，停止加熱。切斷二氧化碳氣路，改通氮氣，流量控制在２Ｌ／ｍｉｎ。拔掉排氣管。迅速將反應器從電爐內取出，放在支架上繼續通氮氣，使焦炭冷卻到１００℃以下，停止通氮氣，打開反應器上蓋，倒出焦炭，篩分、稱量、記錄。

６ . ６ 將反應后的焦炭全部裝入Ｉ型轉鼓內，以２０ｒ／ｍｉｎ的轉速共轉３０ｍｉｎ?？傓D數為６００ｒ。然后取出焦炭篩分、稱量、記錄各篩級質量。

６ . ７ 試驗中所得篩分組成，反應后氣體組成，以及其他觀察到的現象，按原始記錄表做詳細記錄，并加以分析，作為全面考察焦炭性質時參考。

６ . ８ 試驗原始數據按表１所示的格式記錄。

７ 試驗結果計算

７.1 焦炭反應性

焦炭反應性指標以損失的焦炭質量占反應前焦樣總質量的百分數表示。焦炭反應性ＣＲＩ％按（ 1 ﹚式計算:

式中：ｍ— 焦炭試樣質量,g ； ｍ1— 反應后殘余焦炭質量,ｇ.

７.２反應后強度

反應后強度指標以轉鼓后大于10ｍｍ粒級焦炭占反應后殘余焦炭的質量百分數表示。反應后強度ＣＳＲ％按（２）式計算：

式中：ｍ2— 轉鼓后大于10m ｍ粒級焦炭質量 ,g ．

８精密度

８.1 焦炭反應性ＣＲＩ及反應后強度ＣＳＲ的重復性ｒ不得超過下列數值：

ＣＲＩ∶ｒ≤２．４％，

ＣＳＲ∶ｒ≤３．２％

8.2 焦炭反應性及反應后強度的試驗結果均取平行試驗的算術平均值。